一、{C}儀器簡介:
多用途恒溫消解儀對設備溫度等指標具有高精度控制能力,具有環境掃描微處理芯片。本設備廣泛應用于**衛生、農業科研、環境保護、食品等研究應用領域,用于蛋白質測定前的消化處理。食品、水樣、生物樣品、化妝品等中金屬元素測定前的消解。微波消解儀消解后消化管中多余酸的趕除以及需要高溫恒溫實驗的項目。
二、 技術指標:
1、控溫范圍:RT—400℃
2、控溫精度:0.5℃
3、消耗功率:2000 W
4、電源電壓:AC220/50 V/Hz
5、外形尺寸:505×405×180 mm
6、1#加熱盤孔徑(mm)×孔數:25×25
2#加熱盤孔徑(mm)×孔數:40×25
三、產品應用:
DTD-40恒溫消解儀,多用途恒溫消解儀在蛋白質測定中的應用
凱氏定氮法測定蛋白質的含量,是常用的蛋白質測定方法,但樣品的消解費事費時,一般一臺電爐一天消化兩個樣品。我們采用型恒溫消解儀進行蛋白質消解,4~6小時可同時消化16個樣品。
1 實驗方法
1.1 儀器及試劑
1.1.1 儀器
DTD-40型恒溫消解儀,平底硬質玻璃消化管;定氮蒸餾裝置。
1.1.2 試劑
硫酸銅;硫酸鉀;硫酸;過氧化氫;20g/L硼砂溶液;混合指示劑:2份1g/L甲基紅乙醇溶液與5份2g/L溴甲酚綠乙醇溶液臨用時混合;400g/LNaOH溶液;C(HCl)=0.02000mol/L的鹽酸標準滴定溶液。
1.2 實驗操作
1.2.1 樣品消解
稱0.2-2.0g固體樣品或5-10g液體樣品于平底玻璃消化管中,加0.2g硫酸銅,3g硫酸鉀及20ml硫酸,稍搖勻后于管口放一小漏斗,置于恒溫消解儀中,300℃左右,小心加熱,一般2h內,管內容物可全部炭化,泡沫停止。將溫度降至240℃左右,分幾次向管內共加10ml過氧化氫,提高溫度至390℃左右,繼續消化,至液體呈藍綠色澄清透明后,再繼續加熱30min,放冷后,定容100ml,混勻備用。取與處理樣品相同的硫酸銅、硫酸鉀、硫酸、過氧化氫按同一方法做試劑空白實驗。
本方法全部消化過程約需4-6h,一次可消化16個樣品。
同時使用普通電爐進行蛋白質消解,進行比較實驗。
1.2.2 定氮測定
按國家標準[1]中GB 5009.5-85食品中蛋白質的測定方法(4.3)微量定氮法進行操作。
2 結果及討論
2.1 樣品的用量:根據不同的蛋白質含量,取0.2g-2.0g樣品,置消化管內進行消解,在300℃初始消解無外溢現象。樣品先加酸放置過夜,可加快消解速度。開始消解時,由于消解溫度恒定,消解管整體受熱均勻,一般泡沫不能溢出管外,較直接電爐消解容易控制。
2.2 消解溫度:初始消解時溫度不可過低,過低造成消化時間延長。實驗證明初始消解溫度300℃為宜。只要消解管內無泡沫產生,應及時把溫度提高到390℃左右,以加快消解速度。
2.3 不同消解方法蛋白質測定結果的比較:對**、乳及乳制品等15份樣品,用凱氏燒瓶和恒溫消解儀消化樣品,分別測定蛋白質含量,結果比較如下:
表1 兩種消解方法蛋白質測定結果比較(%)
樣品號 |
普通電爐消解法 |
恒溫消解儀法 |
1 |
16.3 |
17.0 |
2 |
30.8 |
33.8 |
3 |
23.0 |
22.2 |
4 |
3.25 |
3.33 |
5 |
3.38 |
3.59 |
6 |
1.44 |
1.27 |
7 |
0.510 |
0.555 |
8 |
0.490 |
0.477 |
9 |
0.842 |
0.891 |
10 |
2.95 |
3.01 |
11 |
0.576 |
0.627 |
12 |
0.574 |
0.579 |
13 |
0.572 |
0.630 |
14 |
0.319 |
0.327 |
15 |
0.319 |
0.337 |
T=1.033; T[14,0.05)=2.145,P>0.05
兩種方法消化樣品,蛋白質含量測得結果經統計學處理表明無顯著差異。
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